TG和DTG仪器的构造及原理解析

热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、气氛控制系统和记录系统等部分构成,图6.17为热重分析仪结构示意图。

图6.17　热重分析仪结构示意图

1)热天平

从热分析技术诞生以来,热天平先后经过了机械式、电磁式和电子式三个阶段。热天平是热重分析仪的核心部件,主要功能是检测质量随温度的变化。根据天平类型、炉子大小以及最高测试温度,热天平的测量量程为1～5 g不等,分辨率为0.1～1μg。目前大量使用的电子式天平分为水平式和垂直式(上皿式和下皿式)两类。水平式(卧式)热天平的试样皿和支持器处于水平位置,主要适用于TG和DSC联用测量,同时实现热量与质量变化量的检测,较为准确的进行定量和半定量分析,其特点是热天平浮力相对较小。下皿式热天平的试样皿位于天平下方,此类热天平主要适用于测量简单TG,其特点是炉子较小,可实现快速升降温,热惰性小。上皿式热天平的试样皿位于天平上方,主要适用于单独测量TG或TG与DSC联用测量,其特点是炉子较大,可加大样品用量,以适用于大容量分析。

2)加热炉(www.zuozong.com)

炉子是实现样品温度变化的元件,炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。水平结构的炉体可减小气流引起的扰动,最高可加热到1 100℃。高温型的可到1 600℃,甚至更高。

3)程序控温系统

炉子温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制。当输入测试条件之后(如从50℃开始,升至1 000℃,升温速率为20℃/min),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。温度准确度,±0.25℃;温度范围,室温至1 100℃。控温程序由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶为铂金材料,分为样品温度热电偶和炉子温度热电偶。样品温度热电偶直接位于样品盘的下方,这样就保证了样品离样品温度测量点比较近,温度误差小;炉子温度热电偶测量炉温并控制炉子的电源,其位于炉管的表面。

4)气氛控制系统

气氛控制系统主要实现测试过程中样品周围环境气氛的种类、流量、压强等参数的控制。气氛控制系统一般分两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。至于通入什么气体,要以样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参与反应的惰性气体;另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品在加热过程中发生化学反应时放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使热天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。